按照 JJG1044-2008 要求，使用微量進(jìn)樣器進(jìn)行標(biāo)物進(jìn)樣，每次進(jìn)樣前要使用十萬(wàn)分之一的電子天平對(duì)微量進(jìn)樣器進(jìn)行稱量得到質(zhì)量 w1，待進(jìn)樣完畢后，再次稱量得到進(jìn)樣器質(zhì)量 w2，然后通過(guò) w1-w2計(jì)算其質(zhì)量差，即為注入標(biāo)物的質(zhì)量。由于水分的進(jìn)樣量非常小，最小進(jìn)樣量為 10g，這時(shí)一般的衡量設(shè)備都不能滿足計(jì)量需求，而且使用微量水分測(cè)定儀的單位實(shí)驗(yàn)室不一定具備特種準(zhǔn)確度天平，所以規(guī)程使用了 1mg/g 水甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)代替純水。美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（NIST）和中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院還有 Fluke 公司均研制了甲醇水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。但會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)問(wèn)題：一是甲醇具有一定的毒性，對(duì)實(shí)驗(yàn)操作者具有一定的危險(xiǎn)性，在使用中需要注意安全；二是由于水甲醇標(biāo)物的純度很高，暴露在空氣中很容易吸收空氣中的水分，引入新的不確定度。
 
      一些規(guī)范允許使用純水校正微量水分測(cè)定儀，本文擬通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析討論在對(duì)微量進(jìn)樣器的容量進(jìn)行校正（使用校正值）的情況下，是否可以使用純水來(lái)代替水甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀進(jìn)行儀器校正。該方法的原理是，進(jìn)樣標(biāo)物為純水，在溫度已知的情況下，通過(guò)查表得到水的密度，直接使用體積、密度計(jì)算出進(jìn)樣質(zhì)量。
 
      實(shí)驗(yàn)使用了寧波市某儀器廠生產(chǎn)的 100L 和0.5L 的微量進(jìn)樣器各一支，參照 JJG（冀）061-2004《微量進(jìn)樣器檢定規(guī)程》對(duì)微量進(jìn)樣器使用衡量法進(jìn)行了檢定，符合該規(guī)程要求。

 

      筆者參照 JJG1044-2008 同時(shí)使用容量密度法和質(zhì)量法，分別對(duì)一臺(tái)卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法水分測(cè)定儀進(jìn)行儀器校正，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行比較。測(cè)量過(guò)程如下：
1. 用微量進(jìn)樣器抽取 0.1L 的蒸餾水，注入滴定電解池，平衡后讀取被測(cè)儀器的示值，重復(fù)測(cè)量 10次，取其算術(shù)平均值與進(jìn)樣量的差值，即為微量水分測(cè)定儀的示值誤差。從表 1 計(jì)算可以得出，示值誤差為 -0.46g，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 9.56%。
2. 用微量進(jìn)樣器抽取 100L 水甲醇溶液，注入滴定電解池，平衡后讀取被測(cè)儀器的示值，重復(fù)測(cè)量 10 次，取其算術(shù)平均值與進(jìn)樣量的差值。從表 2 計(jì)算可以得出，示值誤差為9.03g，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.63%。
3. 由于使用純水來(lái)測(cè)量，10g 使用的純水 0.01L 容量太小，無(wú)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，所以只用微量進(jìn)樣器抽取 10L 水甲醇溶液，注入滴定電解池，平衡后讀取被測(cè)儀器的示值，重復(fù)測(cè)量 10 次，只計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。從表 3 計(jì)算可以得出，示值誤差為 -0.09g，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 9.57%。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)分析，可以看出，使用純水代替水甲醇溶液在一定程度上存在不足，尤其是水含量小于 100g 的情況下。

 

      本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)提出建議，當(dāng)含水量小于100g 時(shí)應(yīng)使用水甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)量差法對(duì)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀進(jìn)行儀器校正。當(dāng)含水量大于等于 100g 時(shí)，可以使用純水作為試劑，并使用容量密度法對(duì)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀進(jìn)行儀器校正，但是測(cè)量次數(shù)應(yīng)不小于 7 次，并將算術(shù)平均值作為其測(cè)量結(jié)果。

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