參照現(xiàn)有的檢定規(guī)程,微量進(jìn)樣器容量示值校準(zhǔn)可采用衡量法及分光光度法進(jìn)行[89]。衡量法根據(jù)選取介質(zhì)不同,儀器校準(zhǔn)方法也有一定的差異。
參照J(rèn)JG7001999檢定規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)
根據(jù)JJG7001999《氣相色譜儀》檢定規(guī)程的規(guī)定,以水銀(汞)作為介質(zhì),采用衡量法進(jìn)行校準(zhǔn)。
1 儀器校準(zhǔn)方法
室溫下,抽取一定容量的水銀,用硅膠墊堵住針頭。在萬(wàn)分之一克的分析天平上稱量。然后打出水銀,再稱量一次,用差減法可得水銀的質(zhì)量。重復(fù)測(cè)量6次。
2 儀器設(shè)備
電子天平:XP56型,分度值為0.01mg,瑞士梅特勒托利多公司;
溫度計(jì):精密玻璃溫度計(jì),分度值為0.1℃。
3 容量示值計(jì)算方法
容量示值按式(1)計(jì)算,取6次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值。
V=(M1M2)/水銀(1)
M1第一次稱量的質(zhì)量,g;
M2第二次稱量的質(zhì)量,g;水銀該室溫下水銀的密度,g/cm3。
4 儀器校準(zhǔn)結(jié)果
按照上述校準(zhǔn)方法分別對(duì)5L及100L微量進(jìn)樣器容量示值進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)結(jié)果見(jiàn)表1。
5 影響因素
采用衡量法首先要保證稱量質(zhì)量的準(zhǔn)確性。使用水銀作為校準(zhǔn)介質(zhì)時(shí),水銀的純度將影響其密度,需要注意使用的水銀是否純凈。不同溫度下水銀的密度不同,需要嚴(yán)格控制并測(cè)量溫度,以確保得到準(zhǔn)確的密度值。另外,水銀在常溫下易揮發(fā)形成汞蒸氣。因此在吸取及液面調(diào)定等過(guò)程中需要注意汞的揮發(fā)。