1 外觀檢查
目力觀察,微量進(jìn)樣器的外形應(yīng)平整正直、光滑、無(wú)鋒棱、無(wú)毛刺和裂痕;外套磨砂面不得有磨破氣線(xiàn)和明顯的劃痕。分度線(xiàn)和計(jì)量數(shù)字應(yīng)清晰可見(jiàn),限位管端面與容量零位線(xiàn)應(yīng)重合。
2 密合性檢查
無(wú)存液和有存液微量進(jìn)樣器的外套和芯子,配合應(yīng)密合,將濕潤(rùn)的進(jìn)樣器吸入全容量的空氣,堵塞針尖孔,將進(jìn)樣器針尖向下浸入水中,再將芯子推至容量的一半,3s內(nèi)不得有氣泡泛出。將抽取溶液后的氣密性進(jìn)樣器處于關(guān)閉狀態(tài)時(shí),用手將推桿向下壓進(jìn)樣器,溶液不可外溢。
3 容量校驗(yàn)
3.1 儀器校驗(yàn)前的準(zhǔn)備
容量校驗(yàn)采用衡量法進(jìn)行,在儀器校驗(yàn)前,應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器吸液和排液多次,確保管內(nèi)沒(méi)有多余氣泡,整個(gè)進(jìn)樣器的抽拉過(guò)程順暢無(wú)阻礙,至少提前4h放置實(shí)驗(yàn)室恒溫。
3.2 溫度控制
實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)控制在(20.5)℃,但是室溫的變化應(yīng)1℃/h;校驗(yàn)介質(zhì)為蒸餾水或去離子水,其溫度應(yīng)接近室溫,水溫和室溫的溫差應(yīng)<2℃。
3.3 液面調(diào)定
垂直握住進(jìn)樣器,勻速而緩慢地吸液或排液,芯子的端面與外套分度線(xiàn)的下邊緣重合。將吸取的蒸餾水排入電子天平的稱(chēng)量杯中,記錄示值,連續(xù)測(cè)量多次,并記錄當(dāng)時(shí)的水溫。
3.4 重復(fù)性試驗(yàn)
在相同條件下,采用衡量法對(duì)1L、5L、10L測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行10次連續(xù)測(cè)量,計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為測(cè)量重復(fù)性。測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1~3。