1 光功率熱分析儀溫度校準(zhǔn)
      鉑銠10-鉑熱電偶(S型)具有測溫精度較高，高溫下抗氧化性、熱電動勢穩(wěn)定性和復(fù)現(xiàn)性較好等優(yōu)點(diǎn)，可以對光功率熱分析儀K型熱電偶進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。但是采用S型熱電偶校準(zhǔn)K型熱電偶，需要2個熱電偶測量同一位置的溫度才能得到校準(zhǔn)。因高純石墨具有高強(qiáng)度、高密度、耐高溫、導(dǎo)熱性好、化學(xué)穩(wěn)定性高、結(jié)構(gòu)致密均勻、紅外輻射吸收率高達(dá)90%以上等優(yōu)點(diǎn)，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本文選擇高純石墨作為介質(zhì)，使2種熱電偶處于同一位置。在真空紅外加熱環(huán)境下，一方面將熱電偶利用紅外輻射測溫轉(zhuǎn)換為接觸測溫，實(shí)現(xiàn)S型熱電偶對K型熱電偶的原位同步校準(zhǔn);另一方面確保無揮發(fā)物，不污染熱電偶造成測溫誤差，進(jìn)一步確保S型熱電偶溫度校準(zhǔn)的可靠、準(zhǔn)確。K型熱電偶溯源路徑如圖3所示。

 

2 樣品臺改造和溫度校準(zhǔn)方案
      樣品臺改造方式見圖4所示。在樣品臺內(nèi)，將加工好的高純石墨長方體(長寬高為10mm10mm5mm)置于中間位置;依照K型、S型熱電偶測溫端頭形狀，在石墨塊任意一側(cè)加工2個孔，將標(biāo)準(zhǔn)S型熱電偶和K型熱電偶測溫端插入高純Fig.3ThetraceablepathofK-typethermocoupleofOPA石墨塊同一側(cè)面的雙孔內(nèi);孔非貫通，保證測溫端和內(nèi)孔壁充分接觸;石墨塊水平放置于樣品臺中心。S型熱電偶與7位半數(shù)字電壓表連接，參考端溫度為(00.1)℃，保持時間不小于15min。程序升溫至指定校準(zhǔn)溫度，升溫速率10℃/min。當(dāng)儀器升溫至指定儀器校準(zhǔn)溫度點(diǎn)，溫度保持恒定，20min內(nèi)溫度變化不超過0.5℃，認(rèn)為溫度基本穩(wěn)定，測量值可靠。20min內(nèi)每分鐘記錄1個溫度點(diǎn)，共20個數(shù)據(jù);每個儀器校準(zhǔn)溫度點(diǎn)重復(fù)測量4組，從100℃到1000℃間隔100℃，共校準(zhǔn)10個溫度點(diǎn)。

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