1 儀器校驗現(xiàn)狀
      在日常的檢定或者儀器校驗工作中，灰熔融性測定儀的使用已日益增多，但由于缺少可依據(jù)的檢定規(guī)程或儀器校驗規(guī)范等技術(shù)性文件，使得灰熔融性測定儀的計量特性技術(shù)指標(biāo)處于失控狀態(tài)，同時也影響了儀器特征參數(shù)的溯源性和儀器的準(zhǔn)確性。因此，也只能為灰熔融性測定儀出具測試報告，測試的技術(shù)依據(jù)為國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T219－2008《煤灰熔融性的測定方法》，通過實際測試煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的四個特征溫度，與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，得出測試結(jié)果。這一測試方法項目過于單一，要求過于簡單，無法全面反映儀器狀態(tài)，無法滿足儀器的全部儀器校驗要求
 
2 儀器校驗方法
      按照J(rèn)JF1001－2011《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1033－2008《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》提出的要求和規(guī)范，參考同類儀器設(shè)備已發(fā)布的儀器校驗規(guī)范(例如熔點(diǎn)測定儀、煤中全硫測定儀等)，并結(jié)合日常儀器校驗經(jīng)驗和實驗方法，總結(jié)歸納出如下儀器校驗方法。
 
2.1 控溫性能的校驗
      1)工作溫度測定:設(shè)定爐溫為最高工作溫度1500℃，當(dāng)爐溫顯示值達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定后，將與直流標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字電壓表聯(lián)接的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶從儀器的進(jìn)樣端插入到爐膛中，并使其熱端與儀器控溫?zé)犭娕嫉臒岫颂幱谕唤孛嫣?，將其冷端置于冰水混合物或室溫下。至少穩(wěn)定30min后，每隔2min記錄一次標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字電壓表上的電勢值和儀器顯示溫度，連續(xù)記錄10次。查表，將每次記錄的電勢值轉(zhuǎn)換為溫度值。以10次測量溫度值的平均值為實際爐溫，該溫度與規(guī)定溫度之差為控溫誤差;以10次測量溫度值的極差為溫度波動范圍。
 
      2)升溫速度測定:將與直流標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字電壓表聯(lián)接的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶置于爐膛內(nèi)，從室溫開始升溫至最高工作溫度。通過觀察儀器顯示溫度，每2min記錄一次，計算900℃前后的升溫速度，每10min內(nèi)的平均升溫速度應(yīng)符合900℃以下，15～20℃/min;900℃以上，(51)℃/min的要求。
 
      3)恒溫帶測定:將爐溫升至1000℃，至少穩(wěn)定30min后，將與直流標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字電壓表聯(lián)接的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶插入至距離控溫?zé)犭娕紵岫思s30mm處，記錄插入位置，停留5min后每隔10s讀取一次數(shù)字電壓表上的電勢值，以連續(xù)4次讀取數(shù)值的平均值為該位置上的電勢值。將熱電偶向前推進(jìn)10mm，重復(fù)上述操作;直至推進(jìn)到據(jù)控溫?zé)犭娕紵岫肆硪环较蚣s30mm位置。然后將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶逐步拉出，每拉出10mm，重復(fù)上述的測量。將所有記錄的電勢值換算為溫度值，繪制爐膛位置與溫度的關(guān)系圖，以溫度變化不超過5℃的區(qū)域為恒溫區(qū)，求出恒溫帶的長度。3臺灰熔融性測定儀的控溫性能見表2，結(jié)果均符合技術(shù)指標(biāo)的要求。

 

2.2測量性能的校驗
2.2.1測量重復(fù)性校驗

      選取兩種不同的煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在弱還原性氣氛下分別對每個煤樣進(jìn)行7次灰熔融性重復(fù)測量(測量次數(shù)越多，實驗標(biāo)準(zhǔn)差的不確定度越小，實驗標(biāo)準(zhǔn)差越小。參考相同類型類似原理的煤中全硫測定儀檢定規(guī)程中的經(jīng)驗值，試驗中進(jìn)行7次重復(fù)性測量)，記錄每次測量的四個特征溫度，分別按式(1)計算重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差s。有
 
式中:
n為重復(fù)測量次數(shù)(n=7);
Xi為第i次測量煤樣的特征溫度值;
X為n次重復(fù)測量結(jié)果的平均值。
 
2.2.2示值誤差校驗
      選取三種不同的煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在弱還原性氣氛下分別對每個煤樣灰熔融性重復(fù)測量2次(示值誤差的評定方法要求，在規(guī)定的條件下，對被評定的測量儀器進(jìn)行一定次數(shù)的測量或比較。參考相同類型類似原理的煤中全硫測定儀檢定規(guī)程中的經(jīng)驗值，試驗中進(jìn)行2次測量)，記錄每次測量的四個特征溫度，分別以2次測量結(jié)果的平均值作為該煤樣的特征溫度值。按式(2)計算煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為儀器的示值誤差。即
=T－T0(2)
式中:
T為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值;
T0為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。3臺灰熔融性測定儀的測量重復(fù)性和示值誤差結(jié)果見表3，結(jié)果均符合技術(shù)指標(biāo)的要求。

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