總磷測(cè)定儀器校準(zhǔn)包括溫度示值誤差和溫場(chǎng)均勻性、消解時(shí)間示值誤差、儀器示值誤差、儀器重復(fù)性、示值穩(wěn)定性5個(gè)項(xiàng)目。
 
1　溫度示值誤差和溫場(chǎng)均勻性
      參照儀器說(shuō)明書(shū)，將消解爐設(shè)置為所需溫度，預(yù)熱1h后，選取均勻的6個(gè)消解孔，將溫度計(jì)分別插入各個(gè)消解孔中，待溫度穩(wěn)定后，每間隔1min讀取數(shù)值1次，共讀取3次，求其平均值。溫度示值誤差按照式(1)進(jìn)行計(jì)算：
 
式中：
△T溫度示值誤差，℃；
Ts消解爐設(shè)定溫度，℃；
Ti第i爐孔的3次讀數(shù)溫度平均值，℃；
n測(cè)量爐孔的個(gè)數(shù)。
 
溫場(chǎng)均勻性按照式(2)進(jìn)行計(jì)算：
W=TmaxTmin   (2)
式中：
W溫場(chǎng)均勻性，℃；
Tmax溫度最高爐孔的溫度示值，℃；
Tmin溫度最低爐孔的溫度示值，℃。
 
2　消解時(shí)間示值誤差
      待儀器溫度示值穩(wěn)定后，按下儀器消解鍵，開(kāi)始計(jì)時(shí)，待消解結(jié)束時(shí)，停止計(jì)時(shí)，記錄消解時(shí)間，重復(fù)3次。消解時(shí)間示值誤差按照式(3)進(jìn)行計(jì)算：
 
式中：
Tt消解時(shí)間示值誤差，s；
t0消解時(shí)間設(shè)定值，s；
t消解時(shí)間測(cè)量均值，s。
 
3　儀器示值誤差
      待儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，按照使用說(shuō)明書(shū)的要求，將儀器調(diào)試至正常工作狀態(tài)，在儀器常用量程范圍內(nèi)，分別對(duì)20%、50%和80%濃度點(diǎn)的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，分別測(cè)量3次，按照式(4)計(jì)算每個(gè)濃度點(diǎn)的示值誤差，取其中絕對(duì)值最大值對(duì)應(yīng)的數(shù)值作為儀器的示值誤差。
 
式中：
Tci儀器示值誤差，%；
c儀器3次測(cè)量值的平均值，mg／L；
cs總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg／L。
 
4　儀器重復(fù)性
      選取40%的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，在1.3環(huán)境條件下重復(fù)測(cè)量7次，記錄儀器示值，儀器重復(fù)性按照式(5)進(jìn)行計(jì)算：
 
式中：
sr重復(fù)性，%；
ci儀器第i次測(cè)量值，mg／L；
c7次測(cè)量結(jié)果的平均值，mg／L；
n測(cè)量次數(shù)，n=7。
 
5　示值穩(wěn)定性
      選取儀器量程80%的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，讀取示值，觀察20min，每隔2min記錄一次儀器示值，示值穩(wěn)定性按公式(6)進(jìn)行計(jì)算。取絕對(duì)值最大的作為儀器示值穩(wěn)定性。
 
式中：
示值穩(wěn)定性，%FS；
ci不同時(shí)間測(cè)量值，mg／L；
c0初始測(cè)量值，mg／L；
R儀器量程的滿(mǎn)量程值，mg／L。

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