1、儀器校驗(yàn)前的開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備
第一,用DB-5MS( 30 mm 0. 25mm 0. 25)的色譜柱連接氣相色譜儀的進(jìn)樣口,然后經(jīng)過(guò)傳輸桿與質(zhì)譜檢測(cè)器連接,通DB-5MS( 30 mm 0. 25mm 0. 25)中的氦氣,開(kāi)機(jī)抽真空后等待儀器達(dá)到測(cè)樣要求;第二,連接工作站后,打開(kāi)氣相色譜參數(shù)設(shè)定界面,設(shè)定色譜條件;第三,打開(kāi)質(zhì)譜參數(shù)設(shè)定界面,設(shè)定質(zhì)譜條件;第四,等儀器達(dá)到設(shè)定條件后,進(jìn)入調(diào)諧界面運(yùn)行自動(dòng)調(diào)諧,通過(guò)后保存調(diào)諧文件,回到原始參數(shù)設(shè)定界面準(zhǔn)備進(jìn)樣。
2、定性定量重復(fù)性項(xiàng)目
質(zhì)譜條件采用信噪比、重復(fù)性監(jiān)測(cè)方式,標(biāo)物編號(hào)為GBW(E)130245。取100pg/L八氟萘溶液1mL倒入100mL容量瓶里面,用異辛烷溶劑稀釋到刻度,得到1pg/L八氟萘-異辛烷溶液;取1pg/L八氟萘溶液1mL加入到10mL容量瓶里面,用異辛烷稀釋到刻度得到100fg/L八氟萘-異辛烷溶液。用100fg/L八氟萘溶液進(jìn)行定性定量重復(fù)性校驗(yàn),連續(xù)進(jìn)樣7次,每次進(jìn)樣1L,記錄每次進(jìn)樣后所得八氟萘峰的保留時(shí)間和峰面積;取連續(xù)6次進(jìn)樣所得八氟萘峰面積與保留時(shí)間數(shù)據(jù)作為定性定量重復(fù)性數(shù)據(jù),分別計(jì)算保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3、信噪比項(xiàng)目
質(zhì)譜條件采用信噪比、重復(fù)性監(jiān)測(cè)方式。取1pg/L八氟萘溶液1mL倒入100mL容量瓶里面,用異辛烷溶劑稀釋到刻度得到10fg/L八氟萘-異辛烷溶液;用10fg/L八氟萘溶液進(jìn)行信噪比校驗(yàn),連續(xù)進(jìn)樣3次,每次進(jìn)樣1L,記錄每次進(jìn)樣后所得八氟萘的峰高,取3個(gè)峰高值的平均值作為八氟萘最終峰高值。
4、質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)
質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)是用硬脂酸甲酯的5個(gè)特征離子的實(shí)測(cè)值與相應(yīng)理論值進(jìn)行比較,二者差值在0.3u的范圍內(nèi)就說(shuō)明該質(zhì)譜儀的質(zhì)量軸沒(méi)有偏移,用該儀器進(jìn)行定性分析所得結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的。質(zhì)譜條件采用質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)監(jiān)測(cè)方式,用標(biāo)物編號(hào)為BW5069、質(zhì)量濃度為10ng/L的硬脂酸甲酯溶液進(jìn)行質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)校驗(yàn),進(jìn)樣1次,進(jìn)樣1L,點(diǎn)擊硬脂酸甲酯峰最高處得到相應(yīng)的質(zhì)譜圖,按要求記錄5個(gè)特離子的實(shí)測(cè)值,然后與相應(yīng)的理論值相減,所得結(jié)果的絕對(duì)值最大者作為最終質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)數(shù)據(jù),分別進(jìn)行Q1與Q3兩個(gè)四極桿的校驗(yàn)。
5、譜庫(kù)檢索項(xiàng)目
分別對(duì)4中Q1,Q3得到的硬脂酸甲酯質(zhì)譜圖進(jìn)行譜庫(kù)檢索,記錄譜庫(kù)名稱、匹配度、保留時(shí)間信息。
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