1 儀器校驗(yàn)條件
1.1 儀器校驗(yàn)用儀器及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
      原子熒光形態(tài)分析儀:SA－20(北京吉天儀器有限公司);電子天平:測(cè)量范圍0～220g，最小分度值0.1mg;單標(biāo)線吸量管:1mL，A級(jí);容量瓶:100mL，A級(jí);亞砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):編號(hào)為GBW08666，(75.71.2)g/g［以As(Ⅲ)計(jì)］，k=2(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):編號(hào)為GBW08667，(17.50.4)g/g［以As(Ⅴ)計(jì)］，k=2(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)。
 
1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制
      用電子天平分別稱取1.000g亞砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和4.000g砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至100mL的容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，再用1mL的單標(biāo)線吸量管吸取1mL的上述溶液至100mL的容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，此為As(Ⅲ)(濃度為7.57g/L)和As(Ⅴ)濃度為6.96g/L)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
 
2 儀器校驗(yàn)方法
2.1 基線噪聲
      將儀器各部分連接好，色譜柱為陰離子交換柱(HamiltonPRP－X100)，流量相為15mmol/L(NH4)2HPO4(用甲酸調(diào)節(jié)pH=6.0)，流速為1mL/min，按說明書要求調(diào)節(jié)好各參數(shù)，開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄基線30min，選取基線中噪聲最大峰－峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值即為基線噪聲Nd。
 
2.2 檢測(cè)限
      由進(jìn)樣系統(tǒng)注入100L的As(Ⅲ)(濃度為7.57g/L)和As(Ⅴ)(濃度為6.96g/L)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，記錄所測(cè)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的峰高，重復(fù)進(jìn)樣2次，取2次的峰高平均值，按公式(1)計(jì)算檢測(cè)限。
 
式中，
cL為最小檢測(cè)濃度，g/mL;
Nd為基線噪聲mV;
c為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL;
H為標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高，mV;V為進(jìn)樣體積，L。
注:Nd和H的單位應(yīng)保證一致;式中分母的100表示標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣體積，其單位為L(zhǎng)。

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