影響總氮測(cè)定儀器校驗(yàn)結(jié)果的因素主要有實(shí)驗(yàn)用水、消解管密封性、試劑純度和比色皿選擇和維護(hù)。
1、實(shí)驗(yàn)用水
實(shí)驗(yàn)用水自身含氮量的多少,直接影響總氮測(cè)定儀校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為保證校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)采用無(wú)氨水或新制備的去離子水。在實(shí)際工作中,為了縮短分析時(shí)間,提升工作效率,可直接選用新制備的去離子水。
2、消解管密封性
消解過(guò)程中別色管內(nèi)壓力升高,若消解管的密封性差,消解后管內(nèi)液體會(huì)增加或減少,導(dǎo)致校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此,應(yīng)定期對(duì)消解管的密封性進(jìn)行檢查,避免因消解管漏氣引起校準(zhǔn)結(jié)果的不準(zhǔn)確。
3、試劑純度
消解過(guò)程中使用的氫氧化鈉溶液和過(guò)硫酸鉀溶液均由純度試劑配制,許多純度試劑中都不能保證其純度與標(biāo)稱值一致,雜質(zhì)的存在會(huì)導(dǎo)致空白吸光度偏高,影響校準(zhǔn)結(jié)果。因此,新購(gòu)的純度試劑在使用之前必須做試驗(yàn)驗(yàn)收,如無(wú)法達(dá)到使用要求的純度,則應(yīng)考慮提純?cè)噭┗蚋鼡Q試劑。
4、比色皿選擇和維護(hù)
總氮的測(cè)量波長(zhǎng)在紫外波段,因此需選擇石英比色皿。同時(shí),要保證盛放空白和樣品的一套比色皿具備良好的配套性,即透射比差值在0.5%以下,否則將會(huì)因比色皿的不配套性在測(cè)量中引入固定的誤差。比色皿在使用前應(yīng)確保透光面清潔無(wú)污漬,否則將會(huì)影響透射光的強(qiáng)度,從而影響校準(zhǔn)結(jié)果。比色皿每次使用完后應(yīng)及時(shí)清洗干凈,若比色皿的透光面有污漬,應(yīng)采用硝酸與過(guò)氧化氫(5∶1)的混合溶液或鹽酸、水和甲醇(1∶3∶4)混合溶液浸泡,在用去離子水沖洗干凈。為了避免非設(shè)備因素引入過(guò)多的誤差和不確定度,從而更客觀地評(píng)價(jià)儀器的性能,在校準(zhǔn)的準(zhǔn)備工作和校準(zhǔn)過(guò)程中要盡量考慮到上述可能存在的干擾因素,從而確保校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。同時(shí),這些因素也是水質(zhì)總氮含量檢測(cè)時(shí)需要考慮的因素,值得借鑒和思考。