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輝光放電質(zhì)譜儀的校驗(yàn)項(xiàng)目及方法

日期:2022-01-03 14:32:26 瀏覽:37

1、儀器校驗(yàn)準(zhǔn)備

      按照儀器開機(jī)穩(wěn)定或規(guī)定的其它要求,確保各項(xiàng)自檢正常,用儀器自帶或特定應(yīng)用的校正物質(zhì)校正儀器,環(huán)境條件滿足的要求。

 

2、檢測器噪聲

      放置純銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測量質(zhì)量數(shù)為132或220的離子計(jì)數(shù),測量3次,取其平均值。

 

3、分辨率

      放置純銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),掃描質(zhì)量數(shù)為Cu63的譜圖,分別讀取在中分辨模式和高分辨模式下的分辨率。

 

4、靈敏度

      放置純銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測量質(zhì)量數(shù)為Cu63的離子計(jì)數(shù),分別讀取在中分辨模式和高分辨模式下的信號(hào)強(qiáng)度。

 

5、檢出限

      放置純銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),所測量元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于10ng/g,在中、高分辨模式下,同一濺射點(diǎn)重復(fù)測量11次,用式(1)計(jì)算待測元素測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差s,3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差即為檢出限cL,按照式(2)計(jì)算。

 輝光放電質(zhì)譜儀檢出限計(jì)算公式

式中:

s——11次測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;

xi——第i次測量示值,%;

x——11次測量的平均值,%;

n——測量次數(shù);

cL——檢出限,%。

 

6、示值誤差

      放置純銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測量元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)1~100μg/g,在中、高分辨模式下,同一濺射點(diǎn)分別重復(fù)測量3次,取平均值x,由式(3)計(jì)算示值誤差Δx。每次測量時(shí)不需要換點(diǎn),但需重新濺射。

Δx=(xx-s)/xs×100%      (3)

式中:Δx——相對示值誤差,%;xs——元素標(biāo)準(zhǔn)值,%;x——3次測量的平均值,%。

 

7、重復(fù)性

      放置純銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測量元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~100μg/g,在中、高分辨模式下,重復(fù)測量6次,由式(4)計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差sr,即為重復(fù)性。每次測量都改變樣品位置(即多次重新放置樣品),更換陽極帽、導(dǎo)流管等配件。

sr=s/x×100%      (4)

式中:

sr——相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;

s——6次測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按式(1)計(jì)算,%;

x——6次測量的平均值,%。


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