1 、標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇

      校準(zhǔn)水質(zhì)硬度儀所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)選擇國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?？捎糜趯?shí)驗(yàn)室水質(zhì)硬度儀校準(zhǔn)的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括鈣、鎂單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和鈣鎂混合的水硬度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為了增加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，其中均添加了少量的酸作為穩(wěn)定劑，且大多以鹽酸、硝酸為主要的酸性介質(zhì)，添加的濃度在 1%~3% 不等。本文所使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息見表 1。

      經(jīng)測量，表 1 中標(biāo)準(zhǔn)溶液為強(qiáng)酸性，pH 值在 2.0左右。比色類儀器的配套試劑中含緩沖試劑，能很好地調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 pH 值，即實(shí)際儀器校準(zhǔn)過程中需要把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋至測量點(diǎn)的濃度，再在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中加入配套試劑后，標(biāo)準(zhǔn)溶液的 pH 值可以調(diào)節(jié)至 5~6之間，具體數(shù)值見表 2。

      由表 2 可知，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) pH 值對比色類儀器測量結(jié)果影響較小，可將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接稀釋使用。由于電極易受外界環(huán)境的干擾，因此，對電極法水質(zhì)硬度儀測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的 pH 值影響因素進(jìn)行討論。選用一臺經(jīng)出廠校正合格的電極法水質(zhì)硬度儀，先用儀器配套的校準(zhǔn)溶液對電極法水質(zhì)硬度儀進(jìn)行校準(zhǔn)，然后，采用標(biāo)準(zhǔn)值為 200 mg/L（以碳酸鈣計(jì)）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)其 pH 值，分別在 2~4、5~7和 8~10 之間。用電極法水質(zhì)硬度儀進(jìn)行測量，每個(gè)pH 值范圍平均測量 3 次，得到結(jié)果見表 3。

      從表 3 可知，不同 pH 值范圍下，電極法水質(zhì)硬度儀對同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量結(jié)果差異較大，因此，實(shí)際計(jì)量過程中應(yīng)保持標(biāo)準(zhǔn)溶液與儀器校準(zhǔn)溶液酸堿度的一致性。由于儀器配套校準(zhǔn)溶液的 pH 值大多在 5~6 之間，因此，建議調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液的 pH 值至弱酸性，可得到更準(zhǔn)確的測量結(jié)果。

2 、溶液溫度的選擇

      電極通常有一定的溫度適用范圍要求，溶液溫度的變化會影響電極法水質(zhì)硬度儀的測量結(jié)果。根據(jù)電極類實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)硬度儀的說明書要求，先活化電極，然后在溶液溫度為 20 ℃時(shí)對電極法水質(zhì)硬度儀進(jìn)行校準(zhǔn)。經(jīng)過儀器校準(zhǔn)后的電極法水質(zhì)硬度儀，分別測量溶液溫度為 15 ℃、20 ℃和 30 ℃時(shí)的水質(zhì)硬度值。選取標(biāo)準(zhǔn)值為 100 mg/L、200 mg/L 和 300 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，每個(gè)測量點(diǎn)在每個(gè)溫度下分別測量 3 次，結(jié)果見表 4。

      由表 4 結(jié)果可知，溶液溫度對電極法水質(zhì)硬度儀測量結(jié)果有比較大的影響，建議合理控制實(shí)驗(yàn)室溫度。同時(shí)，應(yīng)保持校準(zhǔn)和測量過程中溶液的溫度盡量一致，建議將儀器校準(zhǔn)溶液和測量溶液放置在溫度恒定的恒溫槽中進(jìn)行測量。

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