1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的控制

      在應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中，可能會(huì)發(fā)生標(biāo)準(zhǔn)值、測(cè)量值之間差距增大的情況，從而對(duì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。對(duì)此，要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液是否在有效期內(nèi)進(jìn)行檢查，并檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液配置中是否采用了正確的步驟和方法。對(duì)于砷銻標(biāo)準(zhǔn)混合溶液來說，在儀器校準(zhǔn)使用時(shí)，因?yàn)樵噭┯懈g性，而且穩(wěn)定性較差，所以一定要當(dāng)場進(jìn)行配制，并確保使用具有較高純度的酸、稀釋劑以及些其它需要用的試劑，防止被測(cè)元素混入其中。如果在砷銻標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)中添加了還原劑硫脲，通常應(yīng)當(dāng)靜置30min左右，確保砷銻能夠分別還原成三價(jià)砷、三價(jià)銻，然后再進(jìn)行分析檢測(cè)。在使用的試劑當(dāng)中，應(yīng)采用相應(yīng)純度的硼氫化鉀、硼氫化鈉等。

      在存放硼氨化鈉、硼氫化鉀的過程中，應(yīng)當(dāng)將塑料瓶罩上黑罩，防止其因受到陽光直射而發(fā)生還原劑的分解，進(jìn)而產(chǎn)生氣泡，對(duì)測(cè)量精度產(chǎn)生影響。在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配制的過程中，應(yīng)長期使用固定的容量瓶，不能隨意更換，避免發(fā)生污染的情況;使用固定的5mL、10 mL等規(guī)格的單標(biāo)線吸管及100 mL、200 mL等規(guī)格的容量瓶進(jìn)行操作，應(yīng)直接在系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制中使用，從而確保線性滿足要求。此外分析測(cè)定用水也會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制效果。制備好的純水已經(jīng)放置了一段時(shí)間，尤其是接觸到空氣后，電導(dǎo)率會(huì)迅速下降，所以最好用新制備的純水。

2、空白溶液熒光強(qiáng)度的控制

      在儀器校準(zhǔn)檢出限的過程中，以砷元素空白液為例，需要連續(xù)11次進(jìn)行熒光強(qiáng)度的測(cè)量，同時(shí)，熒光應(yīng)當(dāng)達(dá)到200左右的強(qiáng)度值。而在實(shí)際測(cè)量當(dāng)中，有時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生過高的測(cè)量值，甚至超過1000，之所以會(huì)發(fā)生這樣的問題，可能是由于原子熒光光度計(jì)沒有使用純凈的水，其中存在少量的被測(cè)元素，因而增加了熒光強(qiáng)度。對(duì)此，應(yīng)用高純蒸餾水、二次去離子水等，并用惰性塑料容器進(jìn)行保存，用硅膠管進(jìn)行量取。這是由于在一些玻璃器皿中，會(huì)有少量的銻、砷等元素，從而造成污染。此外，如果沒有高純度的水，也可利用一些品牌的純凈水代替。

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