1 既有校準(zhǔn)辦法

       非純氣過(guò)氧化氫氣體容易發(fā)生歧化分解,無(wú)法按照 IS0 6142 -1:2015 校準(zhǔn)方法和 GB/T 5274-2008 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)和存儲(chǔ)瓶裝過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體。如:

       (1)一些校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室采用二氧化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體檢測(cè)儀。但針對(duì)不同被檢儀器,兩者濃度的相關(guān)系數(shù)不同;同一儀器隨時(shí)間遞增,相關(guān)系數(shù)也會(huì)改變;對(duì)于光譜類過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體分析儀,校準(zhǔn)結(jié)果示值偏差較大。

       (2)浙江省計(jì)量科學(xué)研究院研制了過(guò)氧化氫氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)裝置。該裝置采用過(guò)氧化氫發(fā)生器,將產(chǎn)生的過(guò)氧化氫氣體通入混合腔后循環(huán)混勻，最高濃度為2000μmol/mol。但該裝置體機(jī)較大,循環(huán)混勻時(shí)間較長(zhǎng),若需改變氣體濃度,則穩(wěn)定時(shí)間更長(zhǎng)。

       (3)Zaib A 等采用鼓泡法,將干空氣通入 0.42% 雙氧水產(chǎn)生過(guò)氧化氫氣體,用于校準(zhǔn)量程1wmol/mol 的傳感器。但該方法未進(jìn)行不確定度評(píng)定，且不能對(duì)量程超過(guò) 1wmol/mol 的傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)。

2 過(guò)氧化氫氣體高效動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)裝置

       為校準(zhǔn)數(shù)量較多、量程超過(guò) 1000μmol/mol 的傳感器,廣東省中山市質(zhì)量計(jì)量檢測(cè)所研制了 CYHO-A 過(guò)氧化氫氣體校準(zhǔn)裝置,如圖1所示,工作原理如圖2 所示。

       首先，壓縮空氣源1經(jīng)穩(wěn)壓閥2調(diào)壓后,分別流入質(zhì)量流量控制器3、4,其中,經(jīng)質(zhì)量流量控制器3的空氣進(jìn)入雙氧水氣化器7。然后，雙氧水儲(chǔ)液瓶5內(nèi)的雙氧水經(jīng)進(jìn)樣泵6流入雙氧水氣化器7,待氣化為過(guò)氧化氫氣體后被載帶而出,與流經(jīng)質(zhì)量流量控制器4的空氣混合稀釋,再由過(guò)氧化氫傳感器8監(jiān)測(cè)濃度,溫度傳感器9監(jiān)測(cè)溫度。由于該氣體濃度受進(jìn)樣泵6的進(jìn)樣流量、流經(jīng)質(zhì)量流量控制器3、4的稀釋氣流量影響。因此,需通過(guò)程序調(diào)節(jié)該參數(shù),即可調(diào)節(jié)輸出的過(guò)氧化氫氣體濃度，實(shí)現(xiàn)“即用即發(fā)生”和高效動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)。將該校準(zhǔn)裝置外型尺寸(482 x312 x500)mm，重量約 25kg,設(shè)置預(yù)熱時(shí)間 15min,濃度穩(wěn)定時(shí)間少于 1min,過(guò)氧化氫氣體濃度(0~2000)μmol/mol。經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院校準(zhǔn),測(cè)量數(shù)據(jù)如表2所示,其擴(kuò)展不確定度 U =3.3%,h =2,重復(fù)性優(yōu)于 0. 70%。

3 校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)

       (1)材料:雙氧水,濃度 35%;氮中二氧化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),濃度為 200μmol/mol、400wmol/mol、800μmol/mol 和1200pmol/mol.

       (2)設(shè)備:GYHO-A 過(guò)氧化氫氣體動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)裝置,不同品牌被檢電化學(xué)類過(guò)氧化氫氣體檢測(cè)儀 A、B 和C,量程均不小于 2000μmol/mol。

       (3)校準(zhǔn)方法:分別采用氨中二氧化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和 GYHO-A 對(duì)氣體檢測(cè)儀進(jìn)行校準(zhǔn),每個(gè)濃度點(diǎn)校準(zhǔn)6次,并取算術(shù)平均值作為響應(yīng)值,校準(zhǔn)數(shù)據(jù)如表 3 所示。

       由表3可知,二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)時(shí),三臺(tái)檢測(cè)儀的示值誤差絕對(duì)值的最小值大于 40%,最大值112.63%;GYHO-A 標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)時(shí),三臺(tái)檢測(cè)儀的示值誤差絕對(duì)值的最大值小于15%

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