一、概述
      旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于有機(jī)溶劑的濃縮，對(duì)于中藥提取廠家的實(shí)驗(yàn)室研發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程控制尤為重要。目前，國(guó)內(nèi)還沒(méi)有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的檢定規(guī)程或儀器校正規(guī)范，使用者無(wú)法量化儀器的各技術(shù)參數(shù)，筆者基于多年的使用經(jīng)驗(yàn)，提出了影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度和濃縮質(zhì)量的四個(gè)要素：水浴鍋的溫度示值誤差、氣密性、試料瓶轉(zhuǎn)速、冷凝回收單元回收率。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在使用過(guò)程中通常需要配備循環(huán)冷卻器和真空泵，循環(huán)冷卻器的溫度示值誤差和真空泵的真空度誤差同樣會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。本文只針對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主體結(jié)構(gòu)提出儀器校正方案，為后期制定相關(guān)技術(shù)規(guī)范提供參考。
 
二、校正用設(shè)備
      主要從以下四個(gè)方面對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行檢測(cè)：水浴鍋的溫度示值誤差、氣密性、試料瓶轉(zhuǎn)速、冷凝回收單元回收率，所需設(shè)備如表1所示。
 
三、校正方法
1.外觀和通用檢查
      旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的銘牌應(yīng)清晰完整，具有制造廠家、規(guī)格型號(hào)、出廠編號(hào)、制造日期；儀器面板顯示應(yīng)清晰、完整；蒸餾瓶、冷凝管等玻璃部件無(wú)裂紋，蒸餾瓶卡扣有無(wú)松動(dòng)，拆卸是否正常；儀器升降功能是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
 
2.水浴鍋溫度示值誤差
（1）儀器校正點(diǎn)的位置溫度校正點(diǎn)的數(shù)量為9個(gè)，儀器校正點(diǎn)的位置應(yīng)布放在水浴鍋的三個(gè)校正面上，簡(jiǎn)稱上、中、下三層（見(jiàn)圖1）。
（2）溫度的校正設(shè)置水浴鍋的溫度為60℃或常用溫度，待水溫恒定后，用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)分別測(cè)量圖1所示9個(gè)校正點(diǎn)的實(shí)際溫度，取其平均值為測(cè)量值，用式（1）計(jì)算水浴鍋的溫度示值誤差。T=T1-T2（1）
式中：T水浴鍋溫度示值誤差，℃；
T1水浴鍋溫度顯示值，℃；
T2溫度計(jì)9次溫度測(cè)量的平均值，℃。
 
3.氣密性
      連接好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀各部件，使用三通連接管將真空表連接在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和真空泵之間，啟動(dòng)真空泵，當(dāng)真空表指針指示在0.06MPa附近時(shí)，關(guān)閉真空泵，讀取真空表示值p1，5min后讀取真空表示值p2，用真空度下降值表示旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的氣密性，用式（2）計(jì)算。p=p1-p2（2）
式中：p真空度下降值，MPa；
p1真空表測(cè)量值，MPa；
p25min后真空表測(cè)量值，MPa。
 
4.試料瓶轉(zhuǎn)速設(shè)置
      旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀試料瓶轉(zhuǎn)速為100r/min，使用數(shù)字轉(zhuǎn)速表連續(xù)測(cè)量3次，按式（3）計(jì)算轉(zhuǎn)速誤差。
 
式中：轉(zhuǎn)速相對(duì)誤差，%；轉(zhuǎn)速表3次測(cè)量的平均值，r/min；n轉(zhuǎn)速設(shè)定值，r/min。

5.冷凝回收
      單元回收率循環(huán)冷卻器的冷卻介質(zhì)選用95%乙醇，設(shè)置溫度為-4℃，水浴鍋溫度設(shè)為60℃，取500mL無(wú)水乙醇于試料瓶中，連接好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀各部件。設(shè)置試料瓶轉(zhuǎn)速為100r/min，待試料瓶?jī)?nèi)無(wú)水乙醇全部蒸發(fā)掉之后，取下收集瓶，將瓶?jī)?nèi)的無(wú)水乙醇倒入量筒中，讀取無(wú)水乙醇的體積，按式（4）計(jì)算回收率。
 
式中：回收率，%；
v收集瓶中無(wú)水乙醇的體積，mL。
 
四、測(cè)量結(jié)果
      采用本文的儀器校正方法，對(duì)3臺(tái)不同廠家的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果如表2所示。
 
五、結(jié)束語(yǔ)
      上述儀器校正方法涵蓋了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要計(jì)量性能要求，在滿足實(shí)驗(yàn)室對(duì)該類儀器校正需求的同時(shí)，也可為相關(guān)設(shè)備生產(chǎn)廠家提供一定的技術(shù)支持。

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