在建筑行業(yè)中有大量水泥沙石作為混凝土原材料使用,而水泥沙石中含有的氯離子對鋼筋具有較強的腐蝕作用,縮短了建筑的使用壽命,嚴重影響建筑物質(zhì)量安全,我國出臺多項標準明確要求混凝土在配方中選擇沙石、水泥、外加劑、水等原材料中進行氯離子含量測定,從源頭上解決氯離子含量過高的問題。而在建筑建設(shè)領(lǐng)域、建筑檢測領(lǐng)域經(jīng)常使用的混凝土氯離子含量快速測定儀采用離子電極選擇法,通過使用化學(xué)抗干擾試劑在室溫下對水泥混凝土以及相關(guān)配料等無機材料中水溶性氯離子含量進行快速測定的方法,從而達到防控鋼筋發(fā)生早期腐蝕的目的,因此近些年混凝土氯離子含量快速測定儀的量值溯源成為研究的熱點。本文依據(jù)交通部發(fā)布JTJ27098《水運工程混凝土試驗規(guī)程》、住房與城鄉(xiāng)建設(shè)部發(fā)布JGJT3222013《混凝土中氯離子含量檢測規(guī)程》的儀器要求對混凝土氯離子含量快速測定儀校驗方法進行探討。
1 環(huán)境條件
環(huán)境溫度:20~35℃;相對濕度:不大于85%;要求周圍環(huán)境附近無振動和電磁干擾。
2 儀器校驗方法
2.1 分辨力
儀器通電,打開儀器mV檔,讀取最小顯示位數(shù),一般為0.1mV或者1mV。分辨力校驗結(jié)果應(yīng)符合1mV。
2.2 電計電位示值誤差
將儀器電計部分與酸度檢定儀連接,根據(jù)儀器說明書選擇mv檔測量方式,斷開檢定儀高阻,通過酸度檢定儀向儀器輸入標準電位信號,按照0、50、100、200、300mV直至最大測試量程,每個儀器校驗點測量兩次并記錄數(shù)據(jù)求測量結(jié)果平均值。電位示值誤差計算結(jié)果為:
式中:E為電計電位示值誤差,%FS;E為電計電位示值平均值,mV;Eb為標準電位信號值,mV;Ec為儀器滿量程電位值,mV。電計電位示值誤差校驗結(jié)果應(yīng)符合2%FS。
2.3 電計電位示值重復(fù)性
按照2.2操作方法,將酸度檢定儀與儀器電計部分連接,mV測量方式,向儀器輸入300mV標準電位值,測量6次并記錄數(shù)據(jù)。電計電位示值重復(fù)性計算公式為:
式中:Ei為電計電位測量值,mV;E為電計電位示值平均值,mV;n為測量次數(shù)。同樣操作方法,輸入-300mV電位標準值,測量6次并記錄數(shù)據(jù),按式(2)計算s'。電計電位示值重復(fù)性選擇s和s'中最大值。電計電位重復(fù)性校驗結(jié)果應(yīng)符合2mV。
2.4 電計輸入阻抗
連接酸度檢定儀與儀器電計部分,斷開高阻,檢定儀輸入300mV標準值,記錄儀器電計電位示值E0,然后連接高阻,再次輸入300mV標準值,記錄儀器電計電位示值E1,重復(fù)測量3次,分別計算出平均值E0和E1。電計輸入阻抗Rd計算公式為:
式中:R為檢定儀高阻值,。同樣的操作方法,用酸度檢定儀向儀器輸入-300mV的電位標準值,重復(fù)測量3次并記錄數(shù)據(jù),按式(3)計算出R'd。電計輸入阻抗取Rd和R'd中最小值。電計輸入阻抗校驗結(jié)果應(yīng)符合7M。
2.5 響應(yīng)時間
有文獻研究報道:溶液中氯離子濃度增加,響應(yīng)速度加快,響應(yīng)時間越短。我們將儀器電極放入到0.0001mol/L氯化鈉溶液中,用秒表測量儀器示值趨于穩(wěn)定的時間,并記錄時間t。響應(yīng)時間校驗結(jié)果應(yīng)符合2min。
2.6 儀器示值誤差
按照儀器使用說明書要求先對電極活化2h,活化完畢后,選擇0.1mol/L國家標準物質(zhì)中心生產(chǎn)的氯化鈉標準物質(zhì)配制系列校驗溶液,儀器按照說明書儀器校驗方法校驗后,用儀器測量0.01mol/L氯化鈉標準物質(zhì),測量3次并記錄數(shù)據(jù)。儀器示值誤差計算公式為:
式中:C為儀器示值誤差,%;C為儀器測量值的平均值,molL-1;Cs為氯化鈉標準物質(zhì)的標準值,molL-1。儀器示值誤差校驗結(jié)果應(yīng)符合10%。
2.7 儀器示值重復(fù)性
按照2.5操作對儀器校驗后,用儀器連續(xù)測量0.01mol/L氯化鈉標準物質(zhì)6次并記錄數(shù)據(jù)。儀器示值重復(fù)性計算公式為:
式中:RSD為儀器示值重復(fù)性,%;Ci為儀器測量值,molL-1;C為儀器測量值的平均值,molL-1。儀器示值重復(fù)性校驗結(jié)果應(yīng)符合3%。
3 結(jié)束語
本文分別從分辨力、電計電位示值誤差、電計電位示值重復(fù)性、電計輸入阻抗、響應(yīng)時間、儀器示值誤差、儀器示值重復(fù)性幾方面探討了混凝土氯離子含量快速測定儀計量特性和計量方法,為混凝土氯離子含量快速測定儀量值溯源提供了參考依據(jù),保證儀器測量結(jié)果準確可靠。