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塵埃粒子計數(shù)器的檢測和校驗現(xiàn)狀

日期:2020-09-25 02:22:48 瀏覽:422

0前言
      塵埃粒子計數(shù)器是一種用于監(jiān)測潔凈環(huán)境(如微電子企業(yè)的潔凈廠房、藥廠的潔凈室、醫(yī)院的潔凈手術(shù)間等)空氣中懸浮粒子的粒徑分布和濃度的儀器,并以此來評價潔凈室的潔凈度等級。多年來,塵埃粒子計數(shù)器的儀器校驗溯源一直是國內(nèi)外計量機構(gòu)研究和關(guān)注的重點,目前,國內(nèi)使用的塵埃粒子計數(shù)器性能評價標準有國標GB/T6167-2007《塵埃粒子計數(shù)器性能試驗規(guī)范》和國際標準ISO21501-4《粒徑分布的測定-光散射式塵埃粒子計數(shù)器》。國內(nèi)現(xiàn)行的塵埃粒子計數(shù)器校驗規(guī)范是JJF1190-2008《塵埃粒子計數(shù)器校驗規(guī)范》,此外,塵埃粒子計數(shù)器凝結(jié)核粒子計數(shù)器氣溶膠靜電計的逐級溯源方法也是被廣泛認可的塵埃粒子計數(shù)器校驗方法。本文將綜述塵埃粒子計數(shù)的性能檢測和校驗溯源方法以及在檢測校驗中存在的問題。
 
 
1塵埃粒子計數(shù)器的檢測和校驗方法
      塵埃粒子計數(shù)器屬于精密的光學(xué)設(shè)備,其光學(xué)系統(tǒng)會隨著時間而老化,其檢測系統(tǒng)也會隨著使用頻率的增加而出現(xiàn)偏差,為了保證檢測結(jié)果的準確可靠,必須定期對其性能參數(shù)進行檢測和校驗溯源。
 
1.1性能檢測方法
      目前,國內(nèi)使用的塵埃粒子計數(shù)器性能評價標準有國標GB/T6167-2007和國際標準ISO21501-4:2008。國標GB/T6167-2007檢測項目主要包括粒徑檔響應(yīng)電壓、粒徑檔準確性、計數(shù)效率、偽計數(shù)等;而ISO21501-4:2008的項目有計數(shù)效率、粒徑分辨率、誤計率等,兩者的測試項目基本一致。這兩項標準更適用于儀器出廠前的型式試驗和出廠質(zhì)量檢驗,該標準對于塵埃粒子計數(shù)器生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量提升有很重要的意義,但卻不適合計量檢定機構(gòu)后續(xù)的量值溯源,因為絕大多數(shù)塵埃粒子計數(shù)器都沒有留出檢測粒徑檔響應(yīng)電壓的端口,如需使用該方法校驗儀器就需要拆卸機箱,不僅工作量大還會增加損壞儀器的風(fēng)險,而且還可能對測量結(jié)果產(chǎn)生不利影響。
 
1.2儀器校驗溯源方法
      為了滿足塵埃粒子計數(shù)器的溯源要求,1988年我國制定了塵埃粒子計數(shù)器檢定規(guī)程JJG547-1988《塵埃粒子計數(shù)器檢定規(guī)程》,檢定項目包括自凈、測量粒徑分布的重復(fù)性和準確度、以及單分散粒子的測量離散度。規(guī)程規(guī)定在進行測量粒徑分布的重復(fù)性和準確度檢測時采用多分散的標準粒子,雖然更接近于實際工作情況,但操作難度較大,不便于溯源工作的開展。因此,2008年將該規(guī)程修訂為JJF1190-2008《塵埃粒子計數(shù)器校驗規(guī)范》,該規(guī)范提出用標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生標準粒子氣溶膠,以精密塵埃粒子計數(shù)器(參加全國比對的儀器)作為標準器,儀器校驗在前一版檢定規(guī)程并未涉及的但又至關(guān)重要的指標:粒子濃度,儀器校驗原理是:利用粒子發(fā)霧裝置發(fā)生某一粒徑檔的穩(wěn)定單分散氣溶膠粒子,精確控制采樣流速,同時啟動精密塵埃粒子計數(shù)器和被校塵埃粒子計數(shù)器,在規(guī)定采樣周期內(nèi)分別給出單位體積內(nèi)粒子數(shù)量的測試結(jié)果,當兩者測試結(jié)果的偏差符合相應(yīng)的技術(shù)要求時,說明被校塵埃粒子計數(shù)器滿足溯源要求。修訂后的版本在進行粒子濃度和分布的檢測時采用的是單分散標準粒子,在很大程度降低了溯源工作的難度,同時還增加了包括流量誤差、計時誤差、粒子濃度示值誤差、電氣強度、絕緣電阻等項目,基本覆蓋了儀器的各項基本性能,同時兼顧科學(xué)性和可操作性,因此沿用至今。另外,2005年,國防軍工系統(tǒng)發(fā)布了GJB/J5416-2005《塵埃粒子計數(shù)器檢定規(guī)程》。該規(guī)程適用于涉及航天、衛(wèi)星、火箭等領(lǐng)域的塵埃粒子計數(shù)的計量儀器校驗工作,為國防領(lǐng)域的塵埃粒子計數(shù)器校驗服務(wù)多年,為保障我國國防軍工領(lǐng)域塵埃粒子計數(shù)器的準確性提供了重要的保障。
 
      除了上述已頒布和實施的計量檢定規(guī)程和校驗規(guī)范,通過凝結(jié)核粒子計數(shù)器(CPC)將塵埃粒子計數(shù)器(OPC)的測量結(jié)果溯源至氣溶膠靜電計(FCE)也是被廣泛認可的量值溯源方法,即OPCCPCFCE逐級量值溯源鏈,該方法在ISO21501-4:2018中也有提及。在該溯源鏈中,FCE是量值溯源的源頭,通過測量帶電顆粒所形成的電流從而確定顆粒數(shù)量濃度,最終使得塵埃粒子計數(shù)器的測量結(jié)果溯源到計量標準電流上。由此可見,在該溯源鏈中,CPC是塵埃粒子計數(shù)器量值溯源的關(guān)鍵,兩者的溯源原理如圖1所示,氣溶膠霧化器將單分散的聚苯乙烯標準粒子霧化后,經(jīng)擴散干燥器、粒子中和器和差分電遷移分析儀得到單一正電荷的氣溶膠粒子,氣溶膠出口接一個三通,一路直接進入CPC,另一路進入氣溶膠稀釋器并補充潔凈空氣后進入待檢塵埃粒子計數(shù)器,最終根據(jù)CPC的測試結(jié)果和稀釋器的稀釋比便可計算出待檢塵埃粒子計數(shù)器的計數(shù)效率。但是由于存在塵埃粒子計數(shù)器和凝結(jié)核粒子計數(shù)器測量濃度范圍和采樣流量不一致等問題而無法真正實施。

 塵埃粒子計數(shù)器溯源至凝結(jié)核粒子計數(shù)器工作原理

2 現(xiàn)有檢測校驗方法存在的問題
      目前,市面上的塵埃粒子計數(shù)器檢測粒徑最小為0.1m,最大可到25m,為了確認塵埃粒子計數(shù)器的準確性,就需要對所有粒徑通道進行檢測或者校驗。此外,潔凈室相關(guān)受控環(huán)境國際標準ISO14644-1:2015在區(qū)分潔凈室等級時也分別對包括大于等于(0.1~5.0)m范圍內(nèi)的6個粒徑檔的粒子允許數(shù)量做了限制。我國的新版GMP《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》在劃分潔凈室等級時也把單位體積空氣中0.5m和5.0m兩個粒徑檔的粒子數(shù)目作為依據(jù)。但目前國內(nèi)的計量技術(shù)機構(gòu)都只對0.5m或者以下的粒徑通道的濃度計數(shù)或者計數(shù)效率進行檢測和校驗,在大粒徑如1.0m和5.0m的粒徑通道校驗卻存在粒子發(fā)生器無法滿足要求的難題。現(xiàn)有的塵埃粒子計數(shù)器發(fā)霧裝置普遍采用濕法發(fā)霧原理,只能發(fā)生小于1.0m的氣溶膠粒子,但發(fā)大粒子就存在粒子沉降、濃度不穩(wěn)定、單分散性差等技術(shù)難題。國外的塵埃粒子計數(shù)器生產(chǎn)廠家(如PMS)對大粒子溯源時,粒子發(fā)生裝置的發(fā)塵原理為干法發(fā)塵,該法的缺點是產(chǎn)生粒子濃度太高(一般超過1107個/28.3L)且不穩(wěn)定,塵埃粒子計數(shù)器為潔凈環(huán)境內(nèi)使用的儀器,高濃度的粒子易導(dǎo)致計數(shù)器的損壞,因此只能采用脈沖式采樣,濃度不穩(wěn)定無法滿足塵埃粒子計數(shù)器的儀器校驗要求。在今后的研究中,還需加大力度研發(fā)出能穩(wěn)定發(fā)生大粒子的發(fā)生裝置,才能保證塵埃粒子計數(shù)器全通道的準確溯源。

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