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水分測量方法的校驗和儀器的檢定

日期:2020-11-17 06:05:07 瀏覽:76

      水分量值溯源的源頭是純水的質(zhì)量。卡爾費休容量法需要用液體水分標準物質(zhì),或者純水,校驗滴定劑的滴定度,即每單位體積滴定劑消耗多少質(zhì)量的水。純水校驗簡便快速,但是當進樣量較小時(低于10mg),質(zhì)量不易稱準,重復(fù)性和準確性較差。相同含水量,液體水分標準物質(zhì)進樣質(zhì)量遠大于純水,稱量準確,結(jié)果重復(fù)性好,適合校驗滴定度。JJG11542018《卡爾費休容量法水分測定儀檢定規(guī)程》規(guī)定,用液體水分標準物質(zhì)檢定,水分測量結(jié)果的相對標準偏差不超過3%,水分相對示值誤差不超過7%。通常認為庫侖法是直接測量方法,不需要儀器校驗。但是產(chǎn)生碘的電解反應(yīng)和卡爾費休反應(yīng)都存在副反應(yīng),導(dǎo)致水分測量誤差。因此,為了更準確地測量樣品水分含量,庫侖法也需要用水分標準物質(zhì)校驗。JJG10442008《卡爾費休庫侖法微量水分測定儀檢定規(guī)程》規(guī)定,用液體水分標準物質(zhì)檢定,水分測量結(jié)果的相對標準偏差不超過3%,含水量示值誤差不超過(5%含水量+3g)。
 
      干燥失重法通常采用電子天平稱量樣品干燥前后的質(zhì)量。電子天平需要用砝碼校驗。另外,干燥箱的溫度計需要用溫度計量標準進行儀器校驗。JJG6582010《烘干法水分測定儀檢定規(guī)程》規(guī)定,用水分含量為95%的氯化鈉溶液檢定水分的示值誤差,對于Ⅱ級和Ⅳ級的儀器,水分示值誤差不得超過0.2%和0.5%。
 
      共沸蒸餾法是用帶刻度的接收器測定水的體積。GB/T89292006《原油水分含量的測定蒸餾法》規(guī)定,用精密移液管量取一定量的純水,加入接收器,以移液管的體積為標準值,以接收器的讀數(shù)為測量值,計算水體積的示值誤差,不得超過0.05mL;該標準還規(guī)定,在干燥溶劑中分別加入1.0mL和4.5mL水,蒸餾后水的體積示值誤差不得超過0.025mL。
 
      電容法等相對測量方法,用水分含量已知的標準樣品校驗后才能準確測量樣品水分。這些標準樣品的基體通常和被測樣品相同或類似。標準樣品的水分通常用干燥失重法或卡爾費休滴定法測定。例如,JJG8911995《電容法和電阻法谷物水分測定儀檢定規(guī)程》規(guī)定,向干燥谷物中加入不同質(zhì)量的純水,經(jīng)過長時間平衡后,制得系列水分標準樣品;以干燥失重法測定的谷物水分結(jié)果作為標準值,檢定電容法或電阻法谷物水分儀的測量結(jié)果。這些實驗室內(nèi)部使用的標準樣品,通常水分量值不穩(wěn)定,只能在短時間內(nèi)使用。

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