1 光譜特性
目前我國已研制的紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,是國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其光譜曲線如圖1所示。從圖1可以看出標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜曲線比較平坦,這就說明與儀器的波長及帶寬的相關(guān)性比較小,因此可以用它在(235、257、313、350)nm處的峰及谷值去校正儀器紫外區(qū)的光度準(zhǔn)確度。
2 溫度影響
通過實(shí)驗(yàn)我們得出了紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的透射比。從表1可以看出標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系數(shù)非常小,即受溫度的影響小,能夠適用于各種不同溫場環(huán)境下。但需要注意的是,計(jì)量儀器校正人員在實(shí)際校正工作中不能因?yàn)闇囟扔绊懶?,而不做溫度校正?br/>
3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用方法
(1)在透射比校正前,需要對比色皿配套性做校正,以消除吸收池的誤差,提高測量的準(zhǔn)確度。用鉛筆或記號筆在洗凈的比色皿毛面外壁上編號,并且標(biāo)出光路走向,箭頭指示的方向應(yīng)正對入射光的方向,這樣做是為了減少比色皿兩透光面的不平行性造成的測量誤差。根據(jù)JJG178-2007《紫外可見近紅外分光光度計(jì)》第6.3.9的要求,調(diào)整紫外分光光度計(jì)的波長到220nm處,將石英比色皿裝入蒸餾水,將其中一支比色皿作為參比,調(diào)節(jié)透射比為100%,測量其他比色皿的透射比值,其差值為比色皿的配套性。
(2)需要儀器校正員注意的是,如果要使用兩個以上的標(biāo)準(zhǔn)石英比色皿時,那么在四個波長處都要進(jìn)行檢測,配套性要≤0.2%。如果滿足不了此要求,可以采取以下方法進(jìn)行彌補(bǔ):
對于掃描型儀器可以將兩支比色皿都裝入蒸餾水,一支作為參比,一支作為樣品,等儀器穩(wěn)定后,掃描儀器基線,這樣可以消除在紫外段兩池的不配對性;對于非掃描型儀器則應(yīng)該在每個波長處實(shí)測出各池光譜透射比之差,然后在結(jié)果計(jì)算中扣除。