1儀器校準(zhǔn)環(huán)境條件
根據(jù)膽堿酯酶催化水解反應(yīng)的溫度,要求儀器校準(zhǔn)時(shí)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度控制在15℃~35℃之間。除此之外,根據(jù)實(shí)驗(yàn)室分析儀器使用的要求,濕度應(yīng)85%RH。另外,陽(yáng)光直射,強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng),強(qiáng)氣流與腐蝕性氣體均可能會(huì)對(duì)儀器與實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)一定的干擾,應(yīng)予以避免。
2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具的配置
光纖光譜儀檢測(cè)探頭通常應(yīng)配有或自行加工專(zhuān)用光源折射裝置,以方便直接放入樣品室,讀取波長(zhǎng)值。光譜中性濾光片,在測(cè)量波長(zhǎng)下透射比標(biāo)稱(chēng)值約為10%、20%、30%;相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于10%(k=2)。靈敏度校準(zhǔn)應(yīng)選擇滅多威和甲胺磷溶液兩種國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別代表有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥。
3儀器校準(zhǔn)方法
(1)波長(zhǎng):注意應(yīng)檢查所有的通道,因?yàn)榻^大部分儀器都是使用獨(dú)立LED光源。在測(cè)量過(guò)程中應(yīng)保證光纖光譜儀檢測(cè)探頭能對(duì)準(zhǔn)儀器光源。
(2)透射比示值和重復(fù)性:需要注意,對(duì)個(gè)別僅有吸光度顯示的儀器,應(yīng)把吸光度測(cè)量值根據(jù)朗伯-比爾定律換算成透射比,再進(jìn)行計(jì)算。
(3)穩(wěn)定性:對(duì)個(gè)別型號(hào)儀器有自動(dòng)讀取示值漂移的功能,可直接讀取漂移值作為儀器穩(wěn)定性。
(4)通道間差異:按附錄配置100mg/L的重鉻酸鉀溶液,在儀器的每個(gè)通道中分別讀取吸光度值,計(jì)算最大值與最小值之差。
(5)靈敏度:滅多威和甲胺磷兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都要進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別進(jìn)行抑制率計(jì)算。測(cè)量結(jié)果如不符合要求,應(yīng)先檢查所用的膽堿酯酶試劑盒是否失效。