真空干燥箱被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、化工制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)科研、環(huán)境保護(hù)等研究應(yīng)用領(lǐng)域，可用于對(duì)粉末狀物質(zhì)的干燥和烘培，以及對(duì)各類玻璃容器的消毒和滅菌。特別適用于熱敏性、易分解、易氧化和復(fù)雜成分物品快速高效的干燥處理。由于真空狀態(tài)下傳熱機(jī)理的特殊性，以熱輻射方式為主，因此常規(guī)空氣介質(zhì)下對(duì)流傳熱方式的測(cè)溫方法不再適用于該儀器的使用和儀器校驗(yàn)計(jì)量測(cè)試，在實(shí)際應(yīng)用中缺乏相應(yīng)的儀器校驗(yàn)規(guī)范指導(dǎo)，替代方案也存在諸多問(wèn)題。
 
1 真空干燥箱及其使用現(xiàn)狀
     真空干燥箱最大的特點(diǎn)就是讓物品在真空狀態(tài)下干燥，這種干燥方式有諸多優(yōu)點(diǎn)：真空環(huán)境大大降低了需要被干燥物品中液體的沸點(diǎn)，干燥效果更好，對(duì)于不易干燥例如粉末或其它顆粒狀物品，可有效縮短干燥時(shí)間；各種構(gòu)造復(fù)雜的機(jī)械部件、玻璃器皿、多孔物品等經(jīng)過(guò)清洗后干燥不留任何殘余物質(zhì)；完全消除氧化物遇熱爆炸的可能，使用安全保障好；與依靠熱空氣循環(huán)的普通干燥相比，粉末狀物品不會(huì)被流動(dòng)空氣吹動(dòng)或移動(dòng)，有效保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性。真空干燥箱因其諸多優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用且不可替代。傳統(tǒng)干燥箱采用的空氣介質(zhì)受熱后對(duì)流的傳熱方式能夠使用諸多測(cè)溫方法準(zhǔn)確的測(cè)得當(dāng)前溫度，真空干燥箱熱量的傳導(dǎo)則是以電磁輻射的形式把熱量向外散發(fā)傳播方式處于主導(dǎo)，物體在向外輻射的同時(shí)，還吸收從其它物體輻射來(lái)的能量，物體輻射或吸收的能量與它的溫度、表面積、黑度等諸多因素有關(guān)。而對(duì)于真空干燥箱內(nèi)部而言，其不同位置由于和加熱底板的距離和角度等位置不同，以及測(cè)量?jī)x器的形狀或者用于放置物品的器皿的形狀及表面黑度等都有明顯關(guān)系。因此單純以測(cè)溫儀表的顯示來(lái)作為物品所處位置的溫度是不準(zhǔn)確的，而且通常誤差很大。當(dāng)前真空干燥箱的使用中，仍然是完全依靠設(shè)備自身溫度測(cè)量及顯示設(shè)備來(lái)設(shè)置和顯示溫度為準(zhǔn)的，這種方法測(cè)到的溫度往往是不準(zhǔn)確的，實(shí)測(cè)過(guò)程中顯示該方法溫差高達(dá)十幾甚至幾十?dāng)z氏度。
 
2 測(cè)量遇到的難題和解決方案
2.1 測(cè)量的依據(jù)問(wèn)題及解決方案
     測(cè)量評(píng)價(jià)一臺(tái)儀器設(shè)備的優(yōu)劣，計(jì)量是一項(xiàng)最為直接和有效的方法和途徑，然而儀器校驗(yàn)檢測(cè)首先要有可依據(jù)和參照的計(jì)量檢定規(guī)程或者儀器校驗(yàn)規(guī)范，真空干燥箱目前無(wú)可依據(jù)的檢定規(guī)程及校驗(yàn)規(guī)范，因此缺少依據(jù)是首要問(wèn)題，真空干燥箱自身生產(chǎn)制造中僅有機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《GB/T29251-2012真空干燥箱》，只是針對(duì)計(jì)量指標(biāo)做了規(guī)范要求，缺乏明確的儀器校驗(yàn)方法；其次，實(shí)際操作過(guò)程中，因其抽真空的特性，需要全密封，在完全密閉和接近真空的狀態(tài)下計(jì)量面臨諸多問(wèn)題和挑戰(zhàn)，都給實(shí)際計(jì)量帶來(lái)很大困擾。
 
2.2 技術(shù)參數(shù)的測(cè)試依據(jù)、分析和選擇
     儀器校驗(yàn)一定要有法可依，具體到實(shí)際中就是要有相應(yīng)的計(jì)量檢定規(guī)程或儀器校驗(yàn)規(guī)范，由于此類儀器的特殊性，目前依然缺少直接的規(guī)程規(guī)范。通常判斷一臺(tái)恒溫設(shè)備的優(yōu)劣，我們首先要知道它是不是很準(zhǔn)，即偏差是不是很小，其次我們想知道它是不是很穩(wěn)，即波動(dòng)度的大??；再次想知道它是不是很均勻，即均勻度的要求。究竟真空干燥箱保留和略去哪些計(jì)量指標(biāo)，還要從我們關(guān)注的項(xiàng)目和其自身特性來(lái)決定。真空干燥箱因其內(nèi)部抽真空且無(wú)鼓風(fēng)設(shè)備的存在，其傳熱主要靠熱輻射，真空狀態(tài)下不同位置的溫度差異較大，甚至不可知性。因此，溫度偏差也就十分重要，溫度的穩(wěn)定性也很關(guān)鍵，考慮實(shí)際使用情況中樣品大小及所處位置等相對(duì)而言均勻性可以適當(dāng)放寬。
 
2.3 測(cè)量方法的分析
     文章選擇質(zhì)量和性能較優(yōu)的德國(guó)BINDER生產(chǎn)型號(hào)為VD115的真空干燥箱作為計(jì)量對(duì)象，分別采用熱電偶加二次儀表和無(wú)線式溫度和壓力傳感器兩類方法對(duì)箱體的波動(dòng)度和偏差項(xiàng)目實(shí)施儀器校驗(yàn)，無(wú)線的采用直接測(cè)量、開口式容器、黑球法三種方式來(lái)計(jì)量。有線式測(cè)量系統(tǒng)由I級(jí)T型熱電偶和Fluke726型溫度校驗(yàn)儀構(gòu)成，將熱電偶的測(cè)溫頂端置于箱體的中心位置處，因箱門壓緊傳感器線后始終有縫隙，所以無(wú)法抽真空，在有空氣氛圍下測(cè)量。其數(shù)據(jù)如表1所示：

 

     無(wú)線溫度和壓力記錄器采用德國(guó)Ebro公司EBI-10型，因該設(shè)備可以完全置于箱體內(nèi)部，因此箱門不受影響可以抽真空使用?？紤]到真空箱內(nèi)的傳熱方式的影響，采用三種方式來(lái)測(cè)量箱體中心位置溫度和壓力，計(jì)量數(shù)據(jù)記錄和計(jì)算方法同上述有線式方法。第一種：直接用無(wú)線溫度和壓力記錄器直接放置在箱體幾何中心位置；第二種：采用通常試驗(yàn)中用到的直徑為4.0cm，高為8.0mm的開口式的鋁制金屬器皿，將記錄器的溫度探針緊貼在器皿的底部中心位置；第三種：采用直徑為4.0cm的鋁制金屬球體，壁厚1.0mm，臂上開小孔，僅供記錄器的探針通過(guò)并伸至球心位置，球體外表面涂黑漆，用于吸收熱輻射帶來(lái)的熱量。計(jì)量數(shù)據(jù)如表2所示：

 

     通過(guò)以上儀器校驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，在不抽真空狀態(tài)下，由于空氣的存在，示值誤差相對(duì)于真空狀態(tài)下的偏小；而在真空狀態(tài)下，不同方式測(cè)得的示值誤差明顯不同，以懸空放置最大，黑球式測(cè)得的數(shù)據(jù)偏差最小，這與真空狀態(tài)下熱輻射的加熱原理相一致，由于第二種和第三種方法都采用了集熱措施，因此溫度會(huì)根據(jù)采用的集熱措施的優(yōu)劣而有所上升。由于實(shí)際使用中樣品都需要用器皿承載后放置于箱體中，因此更為準(zhǔn)確接近真實(shí)的儀器校驗(yàn)方法是貼近器皿的底板中心位置。文中在示值誤差的計(jì)算中采用波動(dòng)度測(cè)試中的設(shè)備示值平均值和標(biāo)準(zhǔn)示值的平均值之差來(lái)定義，在溫度穩(wěn)定度的測(cè)試方面推薦仍采用文獻(xiàn)6中計(jì)量方法。
 
3 儀器使用及測(cè)試中注意問(wèn)題
     真空箱有一套嚴(yán)格的使用及操作規(guī)范，需要特別注意的是，首先被干燥物品一定要在室溫狀態(tài)下放入，對(duì)氣氛要求嚴(yán)格的可以先抽真空后通入惰性氣體，如此反復(fù)操作3遍以上；其次是每次抽真空先關(guān)箱體的真空閥，再關(guān)真空泵，開啟時(shí)先開真空泵，再開真空閥；再次是加熱過(guò)程中要注意氣壓的變化，及時(shí)處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)束最好等待樣品冷卻至接近室溫再取出，放入預(yù)先準(zhǔn)備好的干燥器皿中保存。儀器校驗(yàn)過(guò)程中可以優(yōu)先采用上述提到的第二種方法計(jì)量，更能貼近真實(shí)使用的情況，得到最為接近樣品真實(shí)承受的溫度，并可以此數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算箱體的溫度偏差。
 
4 結(jié)束語(yǔ)
     真空干燥箱因其自身存在的特殊性而要求無(wú)論是儀器校驗(yàn)還是使用都要做到規(guī)正確和規(guī)范，否則便失去了其真空的意義。通過(guò)對(duì)目前存在的諸多問(wèn)題分析和探討，以及實(shí)際儀器校驗(yàn)測(cè)試中數(shù)據(jù)的分析，給出了一個(gè)合理的依據(jù)、指標(biāo)和方法，為后續(xù)的使用和計(jì)量真空干燥箱及同類設(shè)備提供借鑒和幫助。

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