0　引言
     氨氣無色、有刺激性氣味，是大氣污染物之一，普通人持續(xù)吸入700mg/m3氨氣30min就會中毒。氨氣檢測儀用于氨氣濃度的快速檢測，主要用于化工行業(yè)。隨著人們對生活質(zhì)量要求的提高，目前氨氣檢測儀在豬肉新鮮度檢測、養(yǎng)殖場糞便監(jiān)測、城市地下管網(wǎng)氨氣監(jiān)測以及公廁衛(wèi)生監(jiān)測方面也得到了推廣。2015年國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布了JJG1105-2015《氨氣檢測儀》檢定規(guī)程，氨氣檢測儀檢定裝置主要由氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體、流量計、電子秒表、配氣系統(tǒng)等組成。氨氣遇水和氧氣反應(yīng)，且易吸附在管路內(nèi)與標(biāo)定罩上，所以測量時采用聚氟乙烯標(biāo)定罩、不銹鋼耐腐蝕管路及減壓閥。氨氣報警器在實際儀器校準(zhǔn)檢定過程中，由于管路較長或管路使用時間長，內(nèi)壁老化污染等因素，加之南方環(huán)境濕度較大，致使量程為mol/mol（10-6）級別的氨氣報警器反應(yīng)時間較長，實際達(dá)到穩(wěn)定時間一般為90～300s，導(dǎo)致氨氣報警器的響應(yīng)時間檢定項目被誤判。本文采用吹掃裝置在儀器校準(zhǔn)檢定前對氨氣報警器進行氮氣-氨氣吹掃，減少閥控和管路內(nèi)的干擾水分和雜質(zhì)的含量，使測得響應(yīng)時間的結(jié)果更接近真實情況，提高氨氣報警器示值誤差檢定的準(zhǔn)確性。
 
1　儀器校準(zhǔn)檢定方法的優(yōu)化
     由于氨氣報警器的檢定對檢定設(shè)備的要求較高，在儀器校準(zhǔn)中發(fā)現(xiàn)，對管路進行氮氣-氨氣吹掃后再通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，能夠縮短響應(yīng)時間，更接近真實環(huán)境下的氨氣泄露檢測，減少了外界因素的影響，且測量數(shù)據(jù)的重復(fù)性較好，提高了儀器校準(zhǔn)檢定數(shù)據(jù)的有效性和準(zhǔn)確性。依據(jù)JJG1105-2015，氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)氣瓶放出后，分流至被檢儀器的流量計和放空的旁通流量計，如圖1所示。

 

     在流量控制器入口處，增加三通針閥流量控制器（見圖2），吹掃氣體氮氣經(jīng)過減壓閥后的管路與氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體出口管路共同接到不銹鋼三通切換球閥。
 
2　儀器校準(zhǔn)檢定優(yōu)化的操作流程
     1）氮氣吹掃：首先確認(rèn)所有閥門都處于關(guān)閉狀態(tài)，將標(biāo)定罩連接到氨氣報警器上，打開三通切換球閥，切換至氮氣氣路。打開氮氣瓶總閥，且瞬間打開減壓閥A，在短時間內(nèi)再關(guān)閉減壓閥A。瞬間開關(guān)的操作有兩個作用，一是防止管路內(nèi)空氣回流至氮氣瓶內(nèi)；二是放出的氮氣壓力較高。正壓氮氣存儲在由減壓閥A與針閥C及針閥D形成的封閉管路內(nèi)，干燥且具有一定壓力的氮氣分布并滲透到管路內(nèi)壁局部粗糙部分及閥控內(nèi)的死角。存壓2min后，快速打開針閥C，放空后再迅速關(guān)閉針閥C，防止外界空氣回流。從針閥C流出的氣體為氮氣和原管路內(nèi)的空氣混合物，通過重復(fù)2～3次此操作，高壓氮氣將管路內(nèi)的空氣和水分帶出，起到吹掃管路和閥控的作用。根據(jù)實際環(huán)境，如有必要，也可對針閥D管路進行吹掃，操作與吹掃針閥C管路相同。
 
     2）氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃：操作方法與氮氣吹掃相同，但不能開針閥C管路進行標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃，因為氣體壓力較大，瞬間氣流大，容易損傷氨氣傳感器。通常對針閥D管路（旁通流量計管路）進行1～2次標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃即可。由于吹掃氣體為氨氣，操作時注意人員安全。
 
     3）氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃后，基本清除管路內(nèi)的水分和其他雜質(zhì)含量，解決了氨氣吸附在管路內(nèi)的問題，根據(jù)JJG1105-2015的示值誤差檢定要求，通過檢測氨氣報警器的響應(yīng)時間和重復(fù)性，驗證吹掃裝置的有效性，提高測量的準(zhǔn)確性。

 

3　響應(yīng)時間的檢定
     先通入零點氣體，使儀器示值回到零點后，再通入濃度為50%滿量程的氨氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量點為50mol/mol，本次采用測量范圍為0～100mol/mol的氨氣報警器。待示值穩(wěn)定后，讀取示值，撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。待儀器回到零點后，再通入上述濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時啟動秒表。待儀器示值達(dá)到穩(wěn)定值的90%時停止計時，記錄秒表示值。重復(fù)測量3次，取3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時間。為了驗證吹掃裝置對測量響應(yīng)時間的影響，對3個氨氣報警器進行響應(yīng)時間的測量，每個報警器測量5次，將每次所得數(shù)據(jù)列出，如表1所示。

 

     同樣，未采用吹掃裝置測得的響應(yīng)時間數(shù)據(jù)見表2。從表1和表2可以看出，隨著測試次數(shù)的增加，響應(yīng)時間整體呈現(xiàn)縮短的趨勢。無論是否進行前期的吹掃，第1次測試的響應(yīng)時間最長，主要因為吹掃只對閥控和管路進行雜質(zhì)和水分清理，氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體第1次接觸氨氣報警器時，會消耗一定的時間，使標(biāo)定罩內(nèi)的氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體達(dá)到飽和，隨著測量次數(shù)的增加，飽和程度逐漸增強，響應(yīng)時間也隨之減少。從傳感器角度分析，氨氣傳感器為電化學(xué)傳感器，第1次通入氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體，會激發(fā)電化學(xué)溶解液的活性，提高傳感器靈敏度，理論上講，不斷地激發(fā)電化學(xué)溶解液的活性也會縮短響應(yīng)時間。
 
4　結(jié)語
     依據(jù)JJG1105-2015，在滿足儀器校準(zhǔn)檢定規(guī)程的前提下，增加吹掃裝置，檢測前，先進行氮氣吹掃，去除管路和閥控內(nèi)的氧氣、水分等雜質(zhì)，然后進行氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃，置換管路和閥控內(nèi)的氮氣，同時讓管路內(nèi)充滿飽和氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體，最終使通入氨氣報警器的氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量均勻穩(wěn)定。通過優(yōu)化進氣模式，使10-6級別的高純氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體能夠迅速置換管路內(nèi)的空氣，通過測試響應(yīng)時間，本質(zhì)上體現(xiàn)氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體在管路內(nèi)置換空氣的速率，而不影響實際檢測的響應(yīng)時間。即通過吹掃裝置，可在短時間內(nèi)讓氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體達(dá)到穩(wěn)定，進入氨氣檢測儀傳感器的標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量也更接近于鋼瓶內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)氣體，測量結(jié)果的重復(fù)性較好。該吹掃裝置不僅能夠應(yīng)用在氨氣報警器的儀器校準(zhǔn)檢定中，對其他氣體分析儀和報警器的檢測也適用。通過吹掃，可縮短檢測的時間，提高測量的準(zhǔn)確度。

• 上一篇：真空干燥箱校驗問題探討
• 下一篇：如何校驗壓力表變送器