1　玻璃量器的外觀檢查和清潔

       玻璃量器的外觀檢查和清潔是至關(guān)重要的步驟。玻璃量器通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成，用硼硅玻璃制成的玻璃量器應(yīng)標(biāo)有“BSi”字樣，這直接關(guān)系到數(shù)據(jù)處理過程中K(t)值的選取，以及校準(zhǔn)結(jié)果的判定。以一支10mL單標(biāo)線吸量管為例，玻璃材質(zhì)不同時(shí)的校準(zhǔn)結(jié)果見表1。

       根據(jù)表1分析，水溫在15℃時(shí)，兩種不同材質(zhì)的玻璃量器的K(t)值存在較大差異，若不認(rèn)真進(jìn)行外觀檢查，確定被檢量器的材質(zhì)，有可能導(dǎo)致最終校準(zhǔn)結(jié)果的錯(cuò)誤。在進(jìn)行外觀檢查時(shí)，還應(yīng)注意量器的分度線與量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久，不允許有影響計(jì)量讀數(shù)及使用強(qiáng)度等缺陷。量筒應(yīng)注意其型式標(biāo)記，量入式用“In”，量出式用“Ex”，若量筒未進(jìn)行型式標(biāo)記，默認(rèn)為量出式。分度吸量管應(yīng)注意有無吹出式標(biāo)記“吹”或“Blowout”。檢查玻璃量器內(nèi)部是否清潔，如果量器的內(nèi)壁不潔凈，校準(zhǔn)用蒸餾水流經(jīng)量器后，殘留在內(nèi)壁上的水膜會(huì)分布不規(guī)則，不能形成正常彎月面從而影響讀數(shù)，因此校準(zhǔn)前必須確保被檢量器潔凈。對(duì)量器進(jìn)行清洗后要晾干或吹干，同樣量入式量器內(nèi)部也必須干燥。

2　在具塞滴定管的活塞芯上涂油脂的方法

       校準(zhǔn)具塞滴定管時(shí)，要在活塞上涂一層薄而均勻的油脂。油脂用量要適當(dāng)，涂得太少，則活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活，且易漏水；涂得太多，則活塞孔容易被堵塞。正確涂油脂的方法：將活塞取下，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上，注意勿使滴定管內(nèi)壁的水再次進(jìn)入活塞套。用手指將油脂涂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內(nèi)側(cè)。油脂不能涂在活塞孔的上下兩側(cè)，以免旋轉(zhuǎn)時(shí)堵住活塞孔。將活塞插入活塞套時(shí)，活塞孔應(yīng)與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉(zhuǎn)動(dòng)活塞以免將油脂擠到活塞孔中，然后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止，套上小橡皮圈或皮筋。經(jīng)上述處理后，活塞應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，油脂層沒有紋絡(luò)。

3　環(huán)境條件和待檢量器的溫度控制

       待檢量器和校準(zhǔn)用蒸餾水、稱量用的容器應(yīng)提前放入工作室恒溫。待水溫與室溫之差不大于2℃時(shí)方可進(jìn)行量器的校準(zhǔn)工作。每校準(zhǔn)一件量器都應(yīng)測量一次水溫，以減少水溫變化對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。

4　液面觀察方法

       正確觀察被檢量器內(nèi)的液面是整個(gè)校準(zhǔn)過程中重要的一步，這是因?yàn)橛捎诒砻鎻埩椭亓Φ淖饔?，玻璃量器?nèi)的液體與空氣的界面會(huì)形成彎月面形狀。液體在量器中的體積是通過量器玻璃壁從側(cè)面來觀察度量的，而液面本身不發(fā)光，它只在背景的照射下反射和折射背景光。人眼觀察液面時(shí)實(shí)際看不到液面本身，而是看到背景光（或背景物）通過液面反射和折射進(jìn)入眼瞳的光線，這些光線形成所謂的液面表觀象。因此加不同的背景物且放在不同的位置，量得的液體體積會(huì)有較大差異。

       校準(zhǔn)規(guī)程規(guī)定讀數(shù)或定容時(shí)彎月面的最低點(diǎn)應(yīng)與分度線上邊緣水平面相切，視線與分度線在同一水平面上，為了清晰觀察到彎月面的最低點(diǎn)，應(yīng)在玻璃量器的背面襯一黑色紙帶，黑色紙帶的上緣在彎月面的下緣1mm處。實(shí)際操作中，為了方便，很多計(jì)量人員并未襯黑色紙帶，這直接影響了校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。以一支100mL單標(biāo)線容量瓶為例，在水溫23.0℃時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)，觀察方式不同時(shí)校準(zhǔn)結(jié)果見表2。

       由表2數(shù)據(jù)可以看出，是否按規(guī)程要求襯黑色紙帶定容，測量結(jié)果間存在0.06mL的差異。校準(zhǔn)規(guī)程規(guī)定100mL單標(biāo)線容量的容量允差要求：A級(jí)為±0.10mL，B級(jí)為±0.20mL。被測量器容積越大則內(nèi)徑越大，是否襯黑色紙帶觀察液面，定容結(jié)果會(huì)有很大差異

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