依據(jù)色差法藥物顏色分析儀測量原理,參照.JJG 595 -2002《測色色差計檢定規(guī)程》,確定液體藥物顏色分析儀校準(zhǔn)項目,即: 儀器重復(fù)性、儀器穩(wěn)定性、儀器示值誤差,以及各校準(zhǔn)項目的校準(zhǔn)方法。
1 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)比色液:采用《中國藥典》中黃綠色標(biāo)準(zhǔn)比色液 YG-1、YG -3、YG -5、YG -7、YG -9、YG -11 六個色級;校準(zhǔn)使用黑板。
2 校準(zhǔn)項目及校準(zhǔn)方法
2.1 儀器校準(zhǔn)前的調(diào)整
按照儀器說明書要求,先開機預(yù)熱,待儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,將校準(zhǔn)使用的黑板放置于測試架,并蓋上測試蓋,然后對儀器進行黑板校準(zhǔn)。校準(zhǔn)完成后,取下黑板,將裝有蒸餾水的比色皿(蒸留水量應(yīng)超過比色皿總體積的 2/3)放置于測試架,并對儀器進行空白校準(zhǔn)。
2.2 儀器示值誤差
對儀器進行黑板及空白校準(zhǔn)后,取黃綠色標(biāo)準(zhǔn)比色液 YG -1、YG -3、YG -5、YG -7、YG -9、YG-11 進行測試,并記錄 Y、x、y 值,重復(fù)測量 3 次,其平均值與標(biāo)準(zhǔn)比色液標(biāo)準(zhǔn)值之差為示值誤差。
2.3 儀器重復(fù)性
按照儀器說明書要求,先開機預(yù)熱,待儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,選取 YG -5 標(biāo)準(zhǔn)比色液,然后測量標(biāo)準(zhǔn)比色液與純水之間的色差值(AE),連續(xù)測量 7 次。按式(2)計算測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,即為儀器的重復(fù)性。儀器重復(fù)性測量數(shù)據(jù)見表 2。
2.4 儀器穩(wěn)定性
在重復(fù)性測量的條件下,選取 YG -5 標(biāo)準(zhǔn)比色液測試標(biāo)準(zhǔn)比色液與純水之間的色差值,每隔 5min測試 1 次,連續(xù)測量 7 次,按照式(3) 計算測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,即為儀器的穩(wěn)定性。
2.5 儀器線性
將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳測試狀態(tài),以 YG -5 標(biāo)準(zhǔn)比色液作為儲備液,分別量取不同體積的貯備液用純水稀釋不同濃度的工作用標(biāo)準(zhǔn)溶液,以標(biāo)準(zhǔn)比色液在工作用標(biāo)準(zhǔn)溶液中所占比例為橫坐標(biāo),色差值為縱坐標(biāo),計算線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)。