1.由于氟化鈉溶液在保存過程中會水解生成氫氟酸,而氫氟酸對玻璃有腐蝕作用,也就是氫氟酸會和玻璃發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成硅酸鈉,使得標(biāo)液變質(zhì),因此,氟化鈉溶液不應(yīng)該保存在玻璃瓶里,而應(yīng)保存在聚乙烯瓶中,配制過程中也應(yīng)使用聚乙烯燒杯。
2.如果參比電極使用的是飽和甘汞電極,應(yīng)確保其具有良好的外觀和接地。將填充液注入填充檢修孔。如果電極溶液中的KCl沒有達(dá)到飽和,甘汞電極的電位就會相對較高,從而產(chǎn)生相對較大的電位顯示值。液體連接部分不應(yīng)該有大顆粒KCl晶體,否則電阻值增大,會出現(xiàn)電路堵塞的情況,給測定過程增加難度的同時(shí),也會影響測定結(jié)果。電極使用后,應(yīng)及時(shí)徹底清洗液體接頭,以免堵塞。在儲存液體之前,用橡膠蓋蓋住加注口和液體接頭[5]。
3.為保證儀器校準(zhǔn)的準(zhǔn)確度,電極在用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)和測定樣品時(shí),溶液溫度、攪拌速度等條件應(yīng)相對一致。固膜電極測量時(shí),一般攪拌速度為中慢速最佳,避免過快引起渦流和氣泡,同時(shí),電極對伸入被測溶液的深度應(yīng)盡量保持一致。
4.氟離子計(jì)選擇電極具有“記憶”效應(yīng),在測量含有高氟的樣品后,一定要將氟離子電極洗至要求的空白電位。
5.在校準(zhǔn)和測量電極過程當(dāng)中,如何判斷電極是否達(dá)到平衡電位是極其重要的,根據(jù)IUPAC推薦響應(yīng)時(shí)間定義,當(dāng)電位變化小于等于1mV/min時(shí)可認(rèn)為相應(yīng)達(dá)到平衡。重要的是,在儀器校準(zhǔn)測量標(biāo)準(zhǔn)溶液與測量樣品時(shí),應(yīng)按照完全一樣的標(biāo)準(zhǔn)來判斷儀器是否達(dá)到平衡狀態(tài),以減少因人為判斷所帶來的誤差。